高錳酸鹽指數(shù)是一項(xiàng)衡量水中有機(jī)物和部分無機(jī)物(如亞硝酸鹽、亞鐵離子、硫化物等)含量的指標(biāo),它反映水中被高錳酸鉀(KMnO)氧化的物質(zhì)的總量,通過高錳酸鹽氧化水中的這些物質(zhì),間接反映出水質(zhì)的污染程度。高錳酸鹽指數(shù)廣泛應(yīng)用于飲用水、地表水、地下水和污水處理中的水質(zhì)監(jiān)測(cè)。 以下是水中高錳酸鹽指數(shù)實(shí)驗(yàn)室常用檢測(cè)方法——滴定法的步驟: 準(zhǔn)備工作 取樣:在需要測(cè)定的水體中取樣,為了保證測(cè)定的準(zhǔn)確性和代表性,取樣前需用洗凈的容器清洗取樣設(shè)備,避免污染;選擇取樣點(diǎn)應(yīng)避開水流較快的地方,盡量在水中部取樣;取樣時(shí)要避免空氣污染和水溫變化。 溶液制備: 高錳酸鉀溶液:精確稱量高錳酸鉀后溶解在蒸餾水中,配置成0.01 mol/L的溶液,保存于棕色瓶中避光儲(chǔ)存。 硫酸溶液:用濃硫酸稀釋成1:3的比例(1+3,v/v)。 草酸鈉溶液:用于滴定反應(yīng)中剩余的高錳酸鉀,濃度為0.01 mol/L。 檢測(cè)步驟 取樣:取一定量(如100 mL)的水樣置于錐形瓶中。 加酸:加入適量的稀硫酸(如10 mL的1+3硫酸溶液),并充分混勻。 氧化反應(yīng):加入精確量取的高錳酸鉀溶液(如10 mL 0.01 mol/L的高錳酸鉀溶液),加熱至沸騰保持約10分鐘。此時(shí)高錳酸鉀會(huì)氧化水中的有機(jī)物,溶液逐漸褪色。 冷卻與回滴:將加熱后的水樣冷卻至室溫,然后用草酸鈉溶液滴定未反應(yīng)的高錳酸鉀。當(dāng)?shù)味ㄖ粮咤i酸鉀溶液的紫紅色消失,反應(yīng)結(jié)束。 空白實(shí)驗(yàn):同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),空白實(shí)驗(yàn)的步驟與水樣實(shí)驗(yàn)一致,只是水樣被蒸餾水替代,用以扣除實(shí)驗(yàn)中試劑本身消耗的高錳酸鉀量。 計(jì)算 根據(jù)滴定過程中消耗的高錳酸鉀的量,計(jì)算出高錳酸鹽指數(shù)。其表達(dá)式為氧化反應(yīng)所消耗的氧量,單位為mg/L。計(jì)算公式涉及滴定水樣所消耗的高錳酸鉀溶液的體積、空白試驗(yàn)所消耗的高錳酸鉀溶液的體積、水樣體積、高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)等參數(shù)。 注意事項(xiàng) 水樣保存:水樣在采集后應(yīng)盡快進(jìn)行檢測(cè),若無法及時(shí)檢測(cè),可于低溫(4°C)下短期保存,但不宜超過24小時(shí),以防止有機(jī)物發(fā)生變化。 酸性條件:反應(yīng)必須在酸性條件下進(jìn)行,酸的用量要足以保證反應(yīng)完全,否則可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。 溫度和時(shí)間控制:加熱溫度和加熱時(shí)間對(duì)反應(yīng)的完全性有較大影響,應(yīng)嚴(yán)格控制沸騰時(shí)間,通常為10分鐘左右。如果時(shí)間過短,可能導(dǎo)致有機(jī)物未完全被氧化;時(shí)間過長,則可能引入誤差。 高錳酸鉀溶液的穩(wěn)定性:高錳酸鉀溶液容易分解,需避光保存,且應(yīng)定期標(biāo)定其濃度。 通過遵循以上步驟和注意事項(xiàng),實(shí)驗(yàn)室可以準(zhǔn)確測(cè)定水中的高錳酸鹽指數(shù),為水質(zhì)監(jiān)測(cè)和評(píng)估提供重要參考
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