其實(shí)主要是需要使用精確的滴定器和正確目視空白試樣的容積，另外最好不要混用試管和滴定器，如不能避免的話，應(yīng)當(dāng)充分清洗烘干后再使用，以免對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成影響。國(guó)標(biāo)《GB 11914-89 化學(xué)需氧量的測(cè)定》中對(duì)于cod測(cè)定儀做空白試驗(yàn)的相關(guān)要求如下：

1、取20.0mL代替試料放入試管中。

2、于試料中加入10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。

3、將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30mL硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時(shí)。

4、冷卻后，用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。

5、溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-菲繞啉指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液的顏色有黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)。

在以上試驗(yàn)過程中，可能存在的影響COD測(cè)定試驗(yàn)的問題如下：

1、在取樣定量時(shí)，應(yīng)平視取樣量具的刻度線；

2、清洗試管、滴定管、錐形瓶、量具等試驗(yàn)儀器時(shí)，應(yīng)使用蒸餾水或超純水；

3、用水稀釋水樣時(shí)，應(yīng)使用蒸餾水或超純水；

4、在加熱消解后，必須先等待水樣冷卻至室溫再進(jìn)行試驗(yàn)；

5、滴定時(shí)，各指示劑溶液的滴定管應(yīng)當(dāng)專用，不得混用，且每次使用后應(yīng)清洗烘干；

6、在使用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定前，應(yīng)先使用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定出硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值并記錄。

　　由于國(guó)標(biāo)化學(xué)需氧量COD的檢測(cè)方法較為復(fù)雜，且極易出現(xiàn)測(cè)量偏差。針對(duì)于此，可以使用基于可見光分光光度法原理的快速密閉催化消解法來進(jìn)行化學(xué)需氧量COD的測(cè)定，該方法是經(jīng)過國(guó)內(nèi)的研究和多個(gè)試驗(yàn)單位的驗(yàn)證表明是成熟的統(tǒng)一方法，也是國(guó)家生態(tài)環(huán)境部認(rèn)可的方法。